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酸度对钠氏试剂比色法测定水样中氨氮
通常pH值是一个介于0和14之间的数，当pH>7的时候，溶液呈碱性,当pH=7的时候,溶液呈中性.但在非水溶液或非标准温度和压力的条件下，pH=7可能并不代表溶液呈中性，这需要通过计算该溶剂在这种条件下的电离常数来决定pH为中性的值。如373K（100℃）的温度下，pH=6为中性溶液。天津酸碱告诉大家：
用钠氏试剂比色法测定氨氮是水质监测中最常用的一种方法，通过水样酸度对钠氏试剂比色法测定水样中氨氮准确性的影响.研究表明，需用H2SO4（ρ=1.84）溶液将水样pH值控制在1.11~2.00 范围内，测定结果较准确。
天然水中，有氨氮存在，表示有机物正处在分解过程中，如果含量过多，可判断水体在近期遭到污染，所以测定氨氮是水质分析中比较重要的项目之一。受条件的限制，
许多地区水样采集后，不能在现场直接测定，需要用H2SO4（ρ=1.84）溶液将水样酸化到pH值小于2，至于小到什么程度没有一个明确的标准。而用钠氏试剂比色法测定氨氮含量时，有的水样（加硫酸固定后的水样）在测定过程中出现异常现象，加入钠氏试剂后水样变红。10min左右水样有红色沉淀出现，用721分光光度计测试，其结果为零或低于试剂空白值。为了解决酸化后的水样pH值小到什么程度对分析氨氮的准确性没有影响，作了大量的实验分析和研究。
1 钠氏试剂比色法测定水样中氨氮原理钠氏试剂的主要成分包括：碘化钾（KI）、二氧化汞（HgCl2）、氢氧化钠（NaOH）。钠氏试剂中二氯化汞与碘化钾的比例，对显色反应灵敏度有较大影响，因为二氯化汞与碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物（氧化二汞碘化氨络合物），此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收能力。因此，测定氨氮的关键是如何准确测定氧化二汞碘化氨络合物。该络合物的色度与氨氮的含量成正比，其反应方程如下：
目前，主要采用721 分光光度计测定氨氮。
2 水样酸度确定
按照目前水样酸度确定试行的方法和技术水平，水样采集后应尽快分析，但是大多数水样采集后不能在现场直接测定。根据“水质分析方法”要求，需加H2SO4（ρ=1.84）溶液对水样现场固定，将其酸度控制到pH值小于2。通过实验， 将水样500mL 加入1mL 浓H2SO4（ρ=1.84），其H2SO4的摩尔浓度为0.036mol/L，也就是说固定水样中H2SO4的摩尔浓度在0.0065~0.065mol/L之间（由于水样本身呈中性，不会影响加酸后的pH值），这样就完全符合直接测定的要求了；如果水样（ 加酸固定）中H2SO4的摩尔浓度超过0.0065~0.065 mol/L的范围，其水样酸度过大，加入钠氏试剂后，水样仍呈酸性，则不会出现黄棕色络合物而出现红色沉淀。进一步对测定过程进行分析，从钠氏试剂的组成来看（NaOH、KI、HgCl2），很明显看出NaOH是决定钠氏试剂pH 值的主要因素，如100mL 钠氏试剂中含16g NaOH，那么NaOH 的浓度是4mol/L，分析时取1mL钠氏试剂加到5mL水样中，其试样中NaOH 的浓度应为4/52≈0.077mol/L（50mL 水样加1mL 酒石酸钾钠， 再加1mL钠氏试剂， 总体积应为52mL），由于NaOH 属一价强碱，它的水溶液中OH-全部分离， 即[OH-]≈0.077mol/L，根据酸碱中和原理，只有水样中H+的浓度小于0.077mol/L，水样加入钠氏
试剂后才呈碱性；否则，要用H2SO4溶液将H+的浓度调节到0.077mol/L。H2SO4的摩尔浓度与pH 值的关系如图1所示。当pH值为1.11时，H2SO4的摩尔浓度为0.065mol/L。因此，取水样时稍加注意，加酸水样的pH值就可以控制在1.11~2.00 范围内，通过分析计算，500mL 水样中，加入1mL浓H2SO4（ρ=1.84）固定，其H2SO4的摩尔浓度为0.036mol/L，在H2SO4摩尔浓度0.0065~0.065mol/L 范围内，可直接测定水样中氨氮含量。
多次对水样（加酸固定）分析，pH 值小于1.11 时，
从图中查得水样中酸度很大，用钠氏试剂测定时，既麻烦，误差又大，还需要添加一定量的NaOH溶液去中和，引起水样体积增大，给测定结果带来很大误差。因此，水样采集后，一定要使其pH 值控制在1.11~2.00范围内，此时测得水样中氨氮含量较为准确，不会出现红色沉淀。由此可见，在测定氨氮时一定要使水样酸化后pH 值控制在1.11~2.00范围内，显色剂中二氯化汞与碘化钾比例以1∶2 为好，水样（加酸固定） 按500∶1的比例加浓硫酸来固定测试水样中的氨氮含量，既方便又准确。
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